Příprava a charakteristika kompozitů Si3N4 + MgSiN2

Abstract

Materiály na bázi nitridu křemičitého mají vynikající mechanické a tepelně-fyzikální vlastnosti, ovšem s určitými omezeními v průmyslových aplikacích. Tato disertační práce pojednává o přípravě nového keramického kompozitního materiálu na bázi Si3N4 s přídavkem ternárního nitridu MgSiN2 v rozmezí 10 – 80% pomocí metody spékání v přetlaku v plynu (GPS) a žárovým lisováním (HP). U obou metod zhutňování bylo nutné optimalizovat podmínky nitridace a spékání. Na kompozitech byly zjišťovány mechanické vlastnosti jako tvrdost, indentační lomová houževnatost a pevnost. Tvrdost kompozitu vyrobeného metodou přetlaku v plynu byla v rozmezí 8,2 - 15,5 GPa, zatímco vzorky vyrobené metodou žárového lisování dosáhly tvrdosti 15,5 - 16,5 GPa. Lomová houževnatost se pohybovala okolo 5 - 8 MPa•m1/2, v závislosti na obsahu prodloužených -Si3N4 zrn a množství pórů. Pevnost byla v rozmezí 420 – 830 MPa. Mechanické vlastnosti byly analyzovány ve smyslu fázového složení a mikrostruktury. Kromě mechanických vlastností byla stanovena i tepelná vodivost kompozitů. Nejvyšší tepelnou vodivost měl kompozit s 5% MgSiN2; po žárovém lisování měla hodnotu 41 Wm-1K-1. a po dodatečném žíhání stoupla na vynikajících 129 Wm-1K-1. Vynikající mechanické vlastnosti a velmi vysoké hodnoty tepelné vodivosti kompozitů umožňují jejich aplikaci v náročných průmyslových aplikacích a v elektrotechnice.

Silicon nitride-based ceramic materials have excellent mechanical and thermo-physical properties, however with limited industrial applications. This work describes the preparation of new ceramic composite based on Si3N4 and ternary MgSiN2 in a content from 10% up to 80% by gas pressure sintering (GPS) and hot-pressing (HP). The nitridation and sintering conditions were optimized in both types of densification. Some of the mechanical properties like hardness, indentation fracture toughness and strength were evaluated. The hardness of gas pressure sintered composites was in the range of 8.2 – 15.5 GPa, while the hot pressed samples reached a hardness of 15.5 – 16.5 GPa. The indentation fracture toughness was around 5 – 8 MPa•m1/2, depending on the content of elongated -Si3N4 grains and porosity. The bending strength was in the range of 420 – 830 MPa. The mechanical properties were discussed by means of phase composition and microstructure. Except of mechanical properties also the thermal conductivity of composites was determined. The highest thermal conductivity was obtained for the composites containing 5% of MgSiN2; 41 Wm-1K-1 for the as hot-pressed composite and 129 Wm-1K-1 for the annealed composite. These excellent mechanical properties and very high thermal conductivity allows the application of Si3N4-MgSiN2 composites in severe industrial applications and in electrotechnics.