Optimalizace procesu slinování a tepelného zpracování slitin na bázi Nd-Fe-B pro přípravu permanentních magnetů s vysokou koercivitou

Abstract

Optimalizace tepelného zpracování permanentních magnetů na bázi Nd-Fe-B, připravených za použití metody strip casting, byla provedena s cílem zvýšení jejich koercivity HcJ, maximálního energetického součinu (BH)max a zlepšení tvaru demagnetizační křivky. Výchozí slitina s chemickým složením (pro magnety s vysokou koercivitou) Fe – 67,05; Nd – 19,50; B – 1,00; Dy – 6,00; Pr – 6,00; Cu – 0,15; Al – 0,30 (hm. %) ve formě strips byla podrobena vodíkové dekrepitaci a vibračnímu mletí. Získaný prášek o velikosti 3 – 5 µm byl smíchán s 2,5 hm. % NdH2 pro zlepšení slinovacího procesu s kapalnou fází a zvýšení koercivity v důsledku vytvoření kontinuálních hranic zrn. Strukturní charakteristiky a fázové složení byly zkoumány pomocí rastrovacího elektronového mikroskopu vybaveného EDX mikrosondou, světelného optického mikroskopu vybaveného digitální kamerou a XRPD. Byla měřena mikrotvrdost základní fáze Nd(R)2Fe14B. Magnetické vlastnosti byly hodnoceny za použití automatického hysteresisgrafu a vibračního magnetometru. Maximální hodnoty koercitivní síly HcJ = 1470 kA/m bylo dosaženo tepelným zpracováním při 500 °C. Zvýšení této teploty na 550 °C vedlo k prudkému poklesu magnetických vlastností a mikrotvrdosti. Pro zobrazení obrazců magnetických domén na povrchu magnetických materiálů pomocí magneto-optické Kerrovy mikroskopie byl použit speciálně konstruovaný mikroskop Zeiss. Pozorovaná hvězdicová doménová struktura naznačuje dobrou magnetickou texturu permanentních magnetů. Tyto údaje jsou velmi důležité pro rozhodování o optimálním tepelném zpracování magnetů na bázi Nd-Fe-B.

The optimization of heat treatment conditions of Nd-Fe-B-based permanent magnets, prepared using the strip casting method, was carried out with the aim to enhance their coercivity HcJ and maximal energy product (BH)max, and improve the shape of the demagnetization curve. The initial alloy with the chemical composition (for high-coercivity magnets) of Fe – 67,05; Nd – 19,50; B – 1,00; Dy – 6,00; Pr – 6,00; Cu – 0,15; Al – 0,30 (wt. %) in form of strips was submitted to hydrogen decrepitation and vibration milling. The obtained powder with the granulometry of 3-5 um was mixed with 2.5 wt. % NdH2 due to the improvement of liquid-phase sintering process and increasing in the coercivity as a result of the formation of continuous grain boundary. Structural characteristics and phase composition were investigated using scanning electron microscopy equipped with EDX microprobe, light optical microscopy equipped with digital camera and XRPD. The microhardness of the principal Nd(R)2Fe14B phase was measured. The magnetic properties were evaluated using automatic hysteresisgraph and vibrating-sample magnetometer. The maximal values of the coercive force HcJ of 1470 kA/m were achieved by the heat treatment at 500 °C. The increasing of this temperature to 550 °C led to a sharp drop in magnetic properties and microhardness. The specially designed Zeiss microscope was used to visualize the magnetic domain patterns on the surface of magnetic materials using the magneto-optical Kerr microscopy. The observed star-like domain structure indicates a good magnetic texture for permanent magnets. These data are of great importance for deciding the optimum heat treatment of Nd-Fe-B-based magnets.