Chemická analýza ekologicky nebezpečných prvků v ocelích

Abstract

Tato práce si klade za cíl ověřit použitelnost metody rentgenové fluorescenční spektrometrie pro měření obsahu těžkých kovů v ocelové matrici v návaznosti na Směrnici parlamentu a rady 2011/65/EU. Teoretická část se zabývá obsahem a cíli citované směrnice, charakteristikou kovů zatěžujících životní prostředí, popisuje principy měření vybraných kovů v ocelích za použití Optické emisní spektrometrie a Rentgenové fluorescenční spektrometrie. Praktická část je zaměřena na sestrojení a ověření kalibračních křivek pro stanovení rtuti a kadmia pomocí rentgenového fluorescenčního spektrometru. Oba prvky byly kalibrovány za použití čistých chemických látek dávkovaných v různých koncentracích do tablet lisovaných z čistého práškového železa. Pro kalibraci rtuti byl použit HgO, pro kalibraci kadmia byl použit roztok Cd připravený rozpuštěním spektrálně čistého kovu. Pozornost byla věnována ověření kalibračních modelů. V případě kalibrace rtuti byly řešeny problémy s ovlivněním tohoto prvku olovem. Závěrem bylo provedeno naměření několika vzorků oceli, ve kterých byl stanoven obsah těžkých kovů s použitím sestrojených kalibračních křivek.

This thesis aims to verify the applicability of x-ray fluorescent spectrometry method for measuring heavy metals in a steel matrix as a follow up to the Parliament and Council directive 2011/65/EU. The theoretical part deals with the content and goals of the quoted directive and characteristics of metals damaging environment. It describes principals of measuring chosen metals while using optical emission spectrometry and x-ray fluorescent spectrometry. The practical part is concentrated on the construction and verification of calibration curves for determination of mercury and cadmium using an x-ray fluorescent spectrometer. Both elements were calibrated by usage of pure chemical substances dosed in different concentrations into tablets that are moulded from pure powdered iron. For the calibration of mercury HgO was used, for the calibration of Cd there was a solution of prepared by desolving spectral pure metal. An attention was paid to verification of calibration models. In case of mercury a problem of the fact that this element is influenced by the presence of lead was being solved. In the end of the thesis there was a measure of a few samples of steel, in which the volume was set by using created calibration curves.