In situ FTIR spektroskopie: Mocný nástroj pro studium katalyzátorů pro snižování emisí dusíkatých látek.

Abstract

Tato práce se zabývá optimalizací metodiky měření pomocí in situ FTIR spektroskopie pro studium katalyzátorů určených ke snižování emisí dusíkatých látek, zejména katalytického rozkladu oxidu dusnatého (NO) a amoniaku (NH3). Hlavním cílem nebylo detailní studium reakčních mechanismů, ale ověření a zavedení měřicího postupu na experimentální aparatuře s vysokoteplotní a vysokotlakou (HTHP - High Temperature High Pressure) reakční celou (Specac). Měření byla provedena na kovové tabletě a směsných oxidech Co–Mn–Al, jak bez dopování (neaktivní vzorek), tak s dopováním draslíkem (aktivní katalyzátor). Systematicky byly testovány různé experimentální podmínky, jako je rozlišení spektra, koncentrace NO, teplota, délka sorpce a typ plynné atmosféry. Výsledky ukázaly, že zvolená metodika umožňuje spolehlivě sledovat vývoj absorpčních pásů odpovídajících různým adsorbovaným druhům (např. NO, NO⁺, NO₂⁻), a tím poskytuje cenné informace o povrchových procesech. Získané poznatky tvoří základ pro budoucí studium mechanismů rozkladu NO a návrh účinnějších katalytických materiálů. Práce zároveň potvrzuje, že pečlivá optimalizace experimentálního nastavení je nezbytná pro dosažení reprodukovatelných a srozumitelných dat při práci s in situ technikami.

This thesis focuses on the optimization of measurement methodology using in situ FTIR spectroscopy for the study of catalysts designed to reduce nitrogen oxide (NO) emissions. The main goal was not to analyze the reaction mechanisms in detail, but rather to establish and validate the experimental procedure using a HTHP (High Temperature High Pressure) reaction cell (Specac). Measurements were performed on a metal pellet and Co–Mn–Al mixed oxides, both undoped (inactive) and potassium-doped (active catalyst). A systematic study was carried out under varying experimental conditions, including spectral resolution, NO concentration, temperature, adsorption time, and gas atmosphere. The results demonstrated that the optimized methodology reliably captures the evolution of absorption bands corresponding to various surface species (e.g., NO, NO⁺, NO₂⁻), thereby providing valuable insights into surface processes. These findings form a foundation for future studies on NO decomposition mechanisms and the development of more efficient catalytic materials. The work also confirms that precise control of experimental parameters is essential for achieving reproducible and interpretable data when using in situ techniques.