Studium teplot a latentních tepel fázových transformací vybraných kovových systémů metodou DSC

Abstract

Diferenční skenovací kalorimetrie (DSC) je jednou z metod, vhodných pro získávání termofyzikálních a termodynamických údajů různých, nejen kovových, systémů. Tato práce je zaměřena na studium experimentálních podmínek a jejich vlivu na získávaná data pomocí laboratorního zařízení Setaram MHTC (Multi High Temperature Calorimeter), s využitím 3D DSC senzoru. Teoretická část práce je zaměřena jak na obecné charakteristiky různých metod termické analýzy, tak především na charakteristiku hf – DSC (heat flux DSC) metody. Experimentální část je zaměřena na studium vybraných experimentálních podmínek – rychlost ohřevu a hmotnost vzorku, a jejich vlivu na posun teplot fázových transformací a na velikost tepelných efektů fázových přeměn „čistého“ železa (magnetický přechod, přeměna Feα → Feγ, Feγ → Feδ, Feδ → FeL.). Vyhodnocení je zaměřeno na nízkoteplotní i vysokoteplotní oblast. Získaná sada experimentálních dat byla vyhodnocena s následným sestavením odpovídajících grafických závislostí, na jejichž základě byly provedeny příslušné korekce (na „nulovou“ rychlost ohřevu“ a „nulovou“ hmotnost vzorku). Těmito korekcemi bylo dosaženo minimalizace vlivu experimentálních podmínek na získaná data vzorku „čistého“ železa.

Differential scanning calorimetry (DSC) is one of the suitable methods used for obtaining thermo-physical and thermo-dynamic data about metal or other systems. This work is focused on the study of the experimental conditions and their impact on data obtained by laboratory equipment Setaram MHTC (Multi High Temperature Calorimeter), with 3D DSC sensor. The theoretical part is focused on the general characteristics of various methods of thermal analysis, especially the characteristic of hf - DSC (heat flux DSC) method. The experimental part focuses on the study of selected experimental conditions - heating rate and sample mass, and their influence on the phase transformation temperature shifts and the size of the thermal effects of phase transformations of „pure“ iron (magnetic transition, transformation Feα → Feγ, Feγ → Feδ, Feδ → FeL.). The evaluation is focused on low-temperature and high-temperature region. The resulting set of experimental data was evaluated with subsequent assembly corresponding graphical relationships on the basis of the appropriate corrections (the „zero“ heating rate and „zero“ sample weight). These corrections were made to minimize the influence of experimental conditions on the data sample of the „pure“ iron.